迄今為止,色譜實(shí)驗室中用于制備分離的色譜色譜柱基本上是預裝柱,這種柱子一方面價(jià)格比較貴,另一方面固定相的種類(lèi)有限,不能滿(mǎn)足制備色譜分離多樣化的需求。
而用戶(hù)實(shí)驗室自己裝填的色譜柱一般也不能滿(mǎn)足要求。通過(guò)和不同的實(shí)驗室用戶(hù)(藥物研究和生物工程等)合作,TPChrom推出了一種新型的裝柱系統和技術(shù)-----液壓柱
液壓制備柱用于實(shí)驗室、中試和生產(chǎn)的制備色譜裝柱系統
液壓制備柱屬于靜態(tài)軸向壓縮系統,它是將真空柱和軸向壓縮結合的一種裝柱工藝,裝填的制備柱柱床均勻,柱效高。其系列產(chǎn)品共有九種規格,內徑分別為25mm,30mm,40mm,50mm和60mm,70mm,80mm,100mm,150mm,分別用于實(shí)驗室小型制備以及中試規模和生產(chǎn)規模的分離制備。同時(shí),我們還可以為用戶(hù)量身定制,滿(mǎn)足您的特殊要求。
在制備柱裝柱過(guò)程中避免填料顆粒之間形成短流是非常重要的,通過(guò)實(shí)驗和進(jìn)一步研究,與傳統的高壓條件下快速過(guò)濾裝柱法相比,液壓制備柱僅僅需要使用水泵的真空度就可以裝填出柱床非常均勻的制備柱。
對于生產(chǎn)過(guò)程而言,精確地設定填料量可以讓您找到制備柱的大載樣量以及放大到大規模制備之間的直接關(guān)系,從而簡(jiǎn)化工作。液壓制備柱特殊的裝填過(guò)程能使您精確地計算出柱床的高度(用于計算填料量),輕而易舉的完成上述生產(chǎn)及放大的工作。
液壓制備柱裝填過(guò)程如下
1.依據說(shuō)明書(shū)的指導安裝液壓制備柱的部件
2.將色譜填料用特定的溶媒配成勻漿(所需要的填料質(zhì)量和溶劑的體積均有特定的數據)
3.將配好的勻漿超聲波脫氣5分鐘
4.通過(guò)加料管加入20ml溶劑,將勻漿倒入,然后抽真空(水循環(huán)泵即可)將溶劑抽出
5.待填料表面發(fā)白時(shí)斷開(kāi)真空,取下加料管并將頂部法蘭安裝好
6.啟動(dòng)液壓裝置壓縮柱床,壓力可根據儀表讀出
7.將液壓制備柱連接泵系統,以140-160ml/min的流速沖洗色譜柱半分鐘
8.停止沖洗,啟動(dòng)液壓裝置壓縮柱床,連接泵系統沖洗,如此返復3次就可以得到一根高效的制備柱
9.將裝填完畢的體系用溶媒平衡1小時(shí),測試這根制備柱的柱效及分離度。